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离子束溅射工艺中的基片温度及其控制方法

浏览:25 发表时间:2020-10-15 09:17:12

摘要:离子束溅射技术以其在制备薄膜中的独特优点,成为获得高性能薄膜材料的重要手段。对于薄膜的制备,基片的温度是一个重要参数。主要从薄膜结构、应力和附着力三个方面总结了基片温度对离子束溅射工艺中薄膜生长的影响,并结合实际情况,介绍了在离子束刻蚀、溅射和磁控溅射镀膜工艺中的一些温度控制方法。在实际操作中,要根据沉淀薄膜的要求和离子束溅射的具体方法及设备,并结合基片本身的结构特点来考虑基片的控温措施及温度范围。

关键词:基片温度;离子束溅射;温控技术

1 引 言


在薄膜的生长过程中,基片的温度是决定薄膜结构的重要条件。较低的基片温度将有利于形成均匀而连续的薄膜组织,并增强薄膜的附着力[1]。所以在工艺上寻求并改进设备,实现薄膜的低温成型一直是薄膜制备研究的方向。由于离子束溅射(ion beam sputtering)技术在这方面的显著优点,因而在薄膜的制备中被广泛应用,成为获得高性能薄膜材料的重要手段。现通过总结温度因素对薄膜生长的影响,结合实际情况,介绍了一些在离子束刻蚀、溅射和磁控溅射镀膜工艺中基片温度的控制方法。


2 基片温度对薄膜生长的影响


在薄膜的生长过程中,基片温度将影响薄膜生长的多个参数:表面迁移速率,成核条件,临界膜厚(达到这个厚度膜变为连续的),以及无定形基底上膜的结晶和取向,单晶基底上单晶膜的外延生长质量;还有基底和膜材料之间的热膨胀系数之差,残余应力的产生等等。下面重点从温度对薄膜结构、应力和附着力三个方面谈谈温度对薄膜生长的影响。


2.1 基片温度对薄膜结构的影响


在薄膜的生长过程中基片的温度是决定薄膜结构的重要条件,它对沉积原子在基片上的附着以及在其上移动等都有很大影响。一般来说,基片温度越高,则吸附原子的动能也越大,跨越表面势垒的几率增多,则需要形成核的临界尺寸越大,越易引起薄膜内部的凝聚,每个小岛的形状就越接近球形,容易结晶化。所以高温沉积的薄膜首先形成粗大的岛状组织。而在低温时,形成核的数目增加,这将有利于形成晶粒小而连续的薄膜组织。当基底温度很低,如液氮温度,将使某些金属,如沉积的银膜成为无定形膜。当温度升高时,此膜可转变为多晶膜。对于锑膜有同样情况,其由无定形到多晶膜的转变温度高于室温。在中等温度区,往往生长成多晶薄膜。


2.2 温度对薄膜应力的影响


依据薄膜应力产生的根源,可以把薄膜应力分为两种。一种是由于薄膜和基片的热膨胀系数不同而引起的热应力,显然这类应力是不可避免的。另一类应力是由于薄膜沉积过程特点所造成的,称为生长应力。生长应力的产生及大小与薄膜的具体沉积过程有关。薄膜材料的制备方法往往涉及到某种非平衡的过程,比如较低温度下薄膜的沉积、较大的温度梯度等都会造成薄膜材料的组织状态偏离平衡态,并与此对应地在薄膜中留下应力。其具体的影响因素包括以下两个方面。(1)被沉积薄膜的微观组织:温度较低时沉积的薄膜组织致密度远大于高温时的,晶粒两侧的原子相互吸引,这将使薄膜中产生一定的拉应力。(2)薄膜组织的回复及再结晶:在沉积进行的同时,薄膜表面以下还存在着原子的扩散过程。各种点缺陷和面缺陷的消除,原子排列的有序化一般总伴随着组织的致密化,因而这种过程一般总导致薄膜中产生拉应力。显然这种组织的变化过程与沉积温度之间有着密切的关系。沉积温度较低,则表面原子扩散不足,拉应力不容易得到松弛。


2.3 温度对薄膜附着力的影响


薄膜与衬底之间通过机械结合、物理结合和化学键合形成的结合力称为薄膜对于衬底的附着力。沉积温度将通过影响界面形态影响薄膜的附着力。在较低温度下沉积的薄膜,机械的附着与范德瓦尔斯引力的结合将起主要作用,附着力较小,剥离薄膜的功大致只有0.1eV/原子的水平,并且附着力随着界面原子间距的增加而迅速降低。在沉积温度较高,界面发生明显的扩散构成化学键合的情况下,界面附着力可以达到10eV/原子。


3 薄膜工艺中的温度控制


综合考虑温度对薄膜生长的各种影响,高基底温度的影响主要包括:(1)外来原子凝结系数改变,多数材料是降低了凝结系数。(2)高的迁移速率,二维气体传输代替了局域位置之间的跳跃,以及原子转动的增强。(3)出现显著的岛之间扩散。(4)外来原子进入基底晶格,产生界面扩散,使岛与基底界面变得模糊。(5)成核的临界尺寸增大,即临界核中将含有较多的原子。反之,随基底温度的降低,稳定的临界核尺寸减小,在很低的温度下,基底吸附原子的弛豫时间可能变得如此之大,以致在蒸汽和吸附原子之间的平衡不能建立起来。根据温度对薄膜生长的各种参数的影响综合来看,基片温度的选择要视具体情况而定。有的基片材料本身对温度就有一定的要求,例如碲镉汞材料的基片就通常需要根据组分的不同而要把基片的温度控制在某一特定值以下。所以就要结合具体薄膜工艺的特点和设备的原理构造,并根据实际的工作需要来进行薄膜生长过程中的温度控制。


3.1 离子束刻蚀


实现离子束刻蚀的基本原理是由离子源发射出的离子束轰击基片表面,把基底材料原子碰撞出基片表面。由于离子束刻蚀是由离子源发出的离子直接轰击基片表面,所以离子轰击的一大部分能量会转化为热,使样品表面升温,从而导致了刻蚀表面态发生变化,即刻蚀的温度效应。特别是在刻蚀复合元素晶体材料如InP、GaAs和HgCdTe等都可能遇到温度效应,其中包括很多Ⅲ-Ⅴ半导体化合物。例如在用常规离子束刻蚀HgCdTe材料后的样品表面极有可能是富镉的表面,这是由于汞和碲的化合物很容易挥发,但镉的化合物缺乏足够的挥发性,其蒸汽压要低好几个数量级,是刻蚀速率最慢的成分[4]。又如InP的刻蚀表面往往很粗糙,其原因是温度超过155℃时热析出了In,其刻蚀速率低于P,进而引起刻蚀速率与入射角关系发生异变,使用液氮冷却样品就获得了平滑的表面结构。由于刻蚀时不用考虑薄膜生长的应力和附着力问题,且有时刻蚀样品所需的时间很长,所以刻蚀过程中温控的关键是低的冷却水温。调节系统的冷却循环水系统的水温,使其控制在一个相对低的温度范围中。温度过高可能引起胶玻璃化、轮廓圆化和炭化,甚至损伤基片的结构性质。另一个值得一提的问题是样品背面与冷却台面间的热接触状态。这是可能导致样品升温的重要原因,但却容易被忽视。硅胶、浸银橡胶和石蜡等做中间媒介均可收到好的导热效果。


1 离子束溅射工作原理


3.2 离子束溅射镀膜


离子束溅射沉积法在离子源内由惰性气体(通常为氩)产生具有较高能量的离子轰击靶材料,把靶材料沉积到基片上的方法[5]。其工作原理如图2所示。离子束溅射沉积法的一大优点是基片相对于离子源和靶是独立的,它的温度可以单独控制。基片通常接地位,它和靶与高频电路无关,不会象阴极溅射镀膜那样受到高能电子的轰击,因而温度较低。所以只要配置一台较好的恒温循环器(如HX1050型,控温范围为-10℃~50℃,精度≤0.5℃),实现对样品台的单独控温,就可以根据不同样品的要求以及薄膜生长不同阶段的温度需要进行适当调节。根据现有离子束溅射设备的构造,设计、加工了专门的金属样品架,放上样品后盖上金属压片,用螺丝紧密地固定在镀膜腔体的样品台上,可使样品和控温的样品台有良好的热接触。并在样品架中放置了一个测温铂电阻,用螺丝把金属压片连同其下的铂电阻一起固定压紧,再用导线引出与高精度的万用表相连,以监测薄膜生长过程中的样品温度。在刚开始生长薄膜的一段时间,可以加热循环水使样品有一较高的温度,或者不控温让样品随溅射过程自由升温,这样有利于减小薄膜应力,增加薄膜材料的附着力。在温度过高对基片可能带来结构损伤前,开启循环水系统的致冷,从而最终在基片上形成比较致密的薄膜层。除了以上用铂电阻测温的方法外,再介绍稍复杂一些的用热电偶测量衬底温度的方法。在水冷旋转工件台中心加工出2cm见方的浅槽,热电偶可直接放入浅槽内。热电偶可按温度测量示意图所示的方法制造,用加热熔化的In固定住热电偶(In的熔点大约为155℃),并使热电偶与基片处于良好热接触。硼硅玻璃制成的覆盖层保持In在融化时不会流出浅槽,又可保护热电偶及引线不受离子的直接轰击。


3.3 磁控溅射镀膜


磁控溅射是在阴极溅射的基础上发展起来的溅射镀膜法(其原理如图4所示),它对阴极溅射中电子使基片温度上升过快的缺点加以改良,形成了电场和磁场方向相互垂直的特点。在正交的电磁场的作用下,电子以摆线的方式沿着靶表面前进,从而显著地延长了电子的运动路程,增加了同工作气体分子的碰撞几率,提高了电子的电离效率。由于电子每经过一次碰撞损失一部分动能,经过多次碰撞后,丧失了能量成为“最终电子”进入离阴极靶面较远的弱电场区,最后到达阳极时已经是能量消耗殆尽的低能电子,也就不再会使基片过热。同时高密度等离子体被束缚在靶面附近,又不与基片接触,这样电离产生的正离子能十分有效地轰击靶面,而基片又可免受等离子体的轰击,因而基片温度又可降低。虽然磁控溅射在很大程度上改进了温升过快的缺陷,但在一些实际使用中这一缺点还是显得十分突出。如在碲镉汞衬底上溅射二氧化硅薄膜时,辉光放电的巨大能量通过辐射和对流,对基片温度的影响还是相当大。特别是需要较长时间沉积厚膜时,在一般的溅射功率下,它具有20℃/10min的升温速度,像对碲镉汞这样对温度很敏感的基底材料来说显然是不能接受的,于是对磁控溅射仪进行了控温方面的改造。首先对它的冷却水回路进行了改良:在样品台的冷却水管道中加了一个球阀,通过调节循环水的流量来控制样品台的温度。在溅射仪起辉以后,并不把样品转入阳极的生长位置,也不通循环水,使样品随放电的热能而逐渐升高至一定温度后,才开始生长,以减小应力,获得牢固度较高的薄膜。另外在样品盘中还安装了温控仪(精度小于1℃)以监控薄膜生长过程中的样品温度。


4 结 论


对于薄膜的制作,基片的温度是一个重要参数。从温度对薄膜结构、应力和附着力三个主要应用方面考虑温度对薄膜生长的影响,一般来说,如果沉积的膜层比较薄,当基片温度比较低时,这时的膜层会比较均匀致密;当基片温度过高时反而会出现大颗晶粒,使膜层表面粗糙。如果沉积比较厚的膜层,一般要求基片温度适当高一些,可以使薄膜减小内应力,并减少薄膜被氧化的几率。但在实际操作中,还要结合所用沉积薄膜的方法和设备,以及基片本身的结构特点和要求来考虑对其的控温范围。比较简便易行的方法是通过调节样品台冷却水的流量和温度来控制基片的温度。再进一步的措施就是在样品台上安放测温的铂电阻、热电偶装置或控温仪,实现对薄膜生长过程的适时监控。具体的控温范围和效果,及其对基片和薄膜的影响,还要多做实验,在实践中摸索最适合的条件。



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